白砂糖试验方法-凯发官方首页

中华人民共和国国家标准gb/t 317.2-91
analysis method of white granulated sugar 代替 gb 317-84

1 主题内容与适用范围 本标准规定了白砂糖粒度、蔗糖分、还原糖分、电导灰分、干燥失重、色值、混浊度、不溶于水杂质的测定方法。 本标准适用于白砂糖，也适用于精制白砂糖。
2 粒度的测定
2.1 方法提要 用一套试验筛将糖样品在一定的条件下进行筛选,将各个筛中截留的糖颗粒称重,求 得留在筛网上糖颗粒的百分数对筛孔的关系。
2.2 仪器、设备
2.2.1 试验筛:筛孔0.28～2.5mm一套,直径200mm。
2.2.2 震筛机:其振动频率较小,以防止磨损糖晶体。
2.2.3 天平:**度为±0.1g。
2.3 步骤
2.3.1 取样 样品按四分法进行二次分离,使二次分出的样品能满足筛分检验之用。
2.3.2 筛分 称取白砂糖样品100g,准确至0.1g。将经过选择并经称重的筛子,按筛孔尺寸由大到 小自上而下叠装好,然后,将样品放入*上层的筛中,用盖盖好,将套筛装于震筛机上,并开动时钟或计时表,振动10min,待震动完全停止后,将筛取下,称出每一个筛子及截留糖样重量,准确到0.1g。
2.3.3 结果 计算出粒度上下限相对应孔径的两层筛之间所截留的糖样质量百分数,结果以孔径 上下限及其质量百分数表示,计算结果取两位有效位数。
3 蔗糖分的测定
3.1 术语 国际糖度标尺:规定量纯蔗糖溶液〔标准大气压状态下,在空气中用黄铜砝码称取26.0000g纯蔗糖(在真空中为26.0160g),在20.00℃时溶成体积为100.000ml〕,用λ= 546.227 1nm波长的光(在真空**198hg的绿色偏振光),在温度为20.00℃时,用200.000mm观测管,所测得的光学旋光度,规定为糖度标尺的100度点。
100度点被指定为100°z(国际糖度),并且标尺在0°z(纯水时)和100°z之间进行线性分度与100°z相当的旋光值为:
　　　 20.00℃
　　　α =40.777°±0.001°…………………………(1)
　　　 546.227 1nm
实际旋光测定,也允许在波长540～633nm的范围内,以固定100度点。在黄色钠光波长下,100°z相当的旋光值为:
　　　20.00℃
　　 α =34.626°±0.001°…………………………(2)
　　　 589.440 0nm
在he/ne激光波长下,100°z相当的旋光值为:
　　　20.00℃
　　 α =29.751°±0.001°…………………………(3)
　　　632.991 4nm
3.2 方法提要 在规定条件下,采用以国际糖度标尺刻制读数为100°z的检糖计,测定规定量糖样品 的水溶液的旋光度。
3.3 仪器、设备
3.3.1 检糖计 检糖计应是根据国际糖度标尺,按糖度(°z)刻度的,测量范围能够从-30～＋120°z, 或者这个范围的一部分,自动检糖计准确度应为0.05°z,目测检糖计应**至0.1°z,并用标准石英片加以校准,可选三种形式:
3.3.1.1 装有可调整分析器即检偏器的检糖计(圆盘式旋光计),采用单色光源(波长在540～590nm之间),通常采用绿色的汞光或黄色的钠光。
3.3.1.2 石英楔检糖计
a. 配有单色光源的(波长在540～590nm之间);
b. 配有白炽灯作为光源的,而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光。
3.3.1.3 装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计,采用单色光源(波长在540～590nm之间)。注:按旧糖度°s刻度的检糖计仍然可以使用,但读数°s须乘上一个系数0.999 71转 换为°z。
3.3.2 容量瓶
容积:100.00±0.05ml,应分别用20.0±0.1℃的水称量加以校正。容量瓶的容量在 100.00±0.01ml范围内,不必更正便可使用;超出此范围,应采用与100.00ml相应的校正数加以更正,才可使用。
3.3.3 旋光观测管 长度:200.00±0.02mm,须由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该项证明的观测管来进行比较检验。
3.3.4 分析天平 **度±0.001g。
3.4 试剂
3.4.1 蒸馏水:旋光测定用的蒸馏水应不含旋光物质。
3.5 步骤
3.5.1 检糖计的校准 检糖计的读数要用经法定的计量机构鉴定或曾与鉴定标准进行检定的标准石英片校准,检糖计不能用蔗糖溶液校准。
3.5.1.1 石英片旋光度的温度校正 使用检糖计(没有石英楔补偿器的)读取石英片读数时的温度应测定,并记录到0.2℃, 如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用下式进行标准石英片旋光度的温度校正。
αt=α20〔1 1.44×10**-4(t-20)〕………………………(4)
式中:t--读取石英片读数时石英片的温度,℃;
αt--t℃时,标准石英片的旋光值,°z;
α20--20℃时,标准石英片的旋光值,°z。
3.5.1.2 不同波长下石英片的换算系数 石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,可按表1进行换算。
表1

光 源 波 长 nm 换算系数
白炽光经滤光 587 1.001 809
黄色钠光 589 1.001 898
氦-氖激光 633 1.003 172
3.5.2 溶液的配制 称取一规定量糖样品(26.000±0.002g)于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40～50ml,以细玻璃棒搅拌使其完全溶解.倾入100ml的容量瓶中,用少量蒸馏水分3～5次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并倒入容量瓶,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,直至加蒸馏水至容量标线下方,至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm,确保容量瓶颈部已洗净,小心勿使溶液夹带空气泡,有气泡时,可用乙醇或乙醚消除之。垂直拿住容量瓶颈部的上方，使容量瓶的标线与操作者眼睛成水平，对着明亮的背景观察，用皮下注射器或拉长嘴的滴管加水，直到弯月液面的底部和标线的顶部重合为止，用干净的滤纸吸干容量瓶颈的内壁，将塞子塞紧，充分摇匀。如发现混浊，用滤纸过滤，漏斗上须加盖表面玻璃,将*初10ml滤液弃去,收集以后的滤液50～60ml。
3.5.3 旋光度的测定 用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次,然后将溶液装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中，目测的检糖计测定5次、读数至0.05°z或更准些;如用自动检糖计,在测定前,应有足够的时间使仪器达到稳定。测定旋光读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录至0.1℃。
3.5.4 计算及结果表示 测定旋光度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15～25℃的范围。
如果旋光度不是 在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。 白砂糖样品的蔗糖分按式(5)、(6)计算,以百分数表示,计算结果取三位有效位数。
采用石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=pt〔1＋0.000 32(t-20)〕……………………………………………(5)
没有石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=pt〔1＋0.000 19(t-20)〕……………………………………………(6)
式中:pt--观测旋光度读数,°z;
t--观测pt时糖液温度,℃。
4 还原糖分的测定
4.1 方法提要 本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘滴定法定量奥氏试剂与糖液 作用生成的氧化亚铜,从而确定样品中的还原糖分。 本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格按标准规定。
4.2 仪器、设备
4.2.1 锥形烧瓶:容量300ml。
4.2.2 滴定管:50ml,刻度刻至0.1ml。
4.3 试剂
4.3.1 奥氏试剂:分别称取硫酸铜(cuso4·5h2o)5.0g,酒石酸钾钠300g及无水碳酸钠(na2co3)10.0g,磷酸氢二钠(na2hpo4·12h2o)50g(或无水盐19.8g),溶于900ml蒸馏水中,如有必要可将其微微加热。待完全溶解后,放入沸水浴中,加热**2h,然后冷却至室温, 并稀释至1 000ml,加入少量活性炭或硅藻土过滤,贮于棕色试剂瓶中。
4.3.2 硫代硫酸钠常备溶液:取硫代硫酸钠20g及无水碳酸钠0.1g(或1 mol/l氢氧化钠溶液1ml),置于500ml容量瓶中,先溶解再加水至标线。
4.3.3 0.032 3mol/l硫代硫酸钠溶液,需用时配制如下:吸取硫代硫酸钠常备溶液100ml,移入容量瓶中并稀释至500ml,该试剂用重铬酸钾标准溶液标定,并校正其浓度。
4.3.4 0.016 15mol/l碘液:称取10g左右的碘化钾(无碘),先溶解于数毫升的水中,另称取纯碘2.050g,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移入500ml容量瓶中并加水至标线,贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。
4.3.5 淀粉指示剂：取可溶性淀粉2.5g和碘化汞约10mg,置于少量水中研和,再溶解于约500ml沸水中。
4.4 步骤
4.4.1 测定 称取白砂糖样本10.00g,用50ml蒸馏水溶解于300ml锥形瓶中,此糖液含转化糖不超过20mg,然后加入50ml奥氏试剂,充分混合,加入50～100mg浮石或滑石粉,用烧杯倒转覆盖其上,在电炉上加热,使在4～5min内沸腾,并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间,不是从瓶底发生气泡时算起,而是从液面上冒出大量的气泡时算起)。取出,放置冷水中冷却至室温(不要摇动)。取出,加入冰乙酸1ml,在不断摇动下,加入准确计量的碘溶液, 视还原的铜量而加入5～30ml,其数量以确保碘过量为准,用量杯沿锥形瓶壁加入1mol/l的盐酸15ml,立即塞上瓶盖并让碘起作用约2min,不时地摇动溶液,然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈浅黄绿色时,加入淀粉指示剂2～3ml,继续滴定至蓝色刚褪尽为止。
4.4.2 计算及结果表示 白砂糖样品的还原糖分按式(7)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
　　　　　　　　　　　0.001
　还原糖分=(a-b-i)×━━━×100………………………………(7)
　　　　　　　　　　　 10
式中:a--加入碘液体积,ml;
b--滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积,ml;
i--10g蔗糖还原作用的校正值(见表1)。
表1 以碘液实耗用量(即a-b)求毫克转化糖的校正值
碘液,ml 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
校正值 1.11 1.16 1.22 1.28 1.33 1.39 1.44 1.50 1.55 1.60 1.65
碘液,ml 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
校正值 1.69 1.72 1.76 1.79 1.82 1.85 1.88 1.90 1.92 1.94 1.95
5 电导灰分的测定
5.1 方法提要 电导率表示离子化水溶性盐类的浓度。测定已知浓度糖液的电导率,然后应用转换 系数可算出电导灰分。电导灰分有它本身的特殊意义,不能直接与由灼烧和称重测出的重量法灰分比拟。本标准使用的浓度为31.3g/100ml。
5.2 仪器、设备
5.2.1 电导率仪:应符合以下规格。 频率:低周,约140hz。测量范围:0～300μs/cm,此范围至少应分为8个量程。测量 准确度:不应大于满量程的1.5%。刻度单位:μs/cm。
5.3 试剂
5.3.1 优级白砂糖必须用电导率低于2μs/cm的重蒸馏水(蒸馏过两次)或去离子水。对于上等或上等以下白砂糖允许用电导率低于15μs/cm的蒸馏水。
5.3.2 0.01mol/l氯化钾溶液:取分析纯以上等级的氯化钾,加热至500℃(呈暗红炽热)脱水30min后,称取745.5mg,溶解于1 000ml容量瓶中,并加水至标线。
5.3.3 0.002 5mol/l氯化钾溶液:吸取250ml0.01mol/l氯化钾溶液于1 000ml容量瓶内,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μs/cm。
5.4 步骤
5.4.1 测定 称取白砂糖31.3±0.1g于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解之,移入100ml容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的干洁小烧杯2～3次,然后倒入样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液温度。电导池常数应用0.002 5mol/l氯化钾溶液校核计量。
5.4.2 计算及结果表示 白砂糖样品的电导灰分按式(8)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
电导灰分=6×10**-4(c1-0.35c2)…………………………(8)
式中:c1--31.3g/100ml糖液在20℃时的电导率,μs/cm。
c2--溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率,μs/cm。
5.4.3 温度校正 测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(9)校正,但测量温度范围一般不要超过20±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计。c1=c1t〔1＋0.026(20-t)〕………………………………(9)
式中c1t--在t℃时糖液的电导率,μs/cm；
t--测定糖液电导率时,糖液的温度,℃。
6 干燥失重的测定
6.1 方法提要 采用常压烘箱干燥技术,烘干后,在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表 面”水分。
6.2 仪器、设备
6.2.1 鼓风电热恒温箱:测定过程中,离干燥皿上面2.5±0.5cm处的温度要保持在105±1℃(或130±1℃)。
6.2.2 装有变色硅胶的干燥器。
6.2.3 玻璃制的具有密封盖的盛皿:直径为6到10cm,深度为2～3cm,盛皿的厚度可以任意选择,但应考虑到它的质量与样品质量以及测定失重之间的关系。
6.3 步骤
6.3.1 干燥 同时测定两份样品。烘箱应预先加热到105℃,将空的盛皿连同打开的盖一并放入烘 箱中,烘干时间应不少于30min,然后将盛皿从烘箱中取出,并将盖子复原,放入干燥器中冷却至室温(*多可比室温高出2℃),尽快称其重量,应准确到±0.1mg。a. 尽快用上述盛皿称取20～30g样品.加上盖子,称重准确到±0.1mg,盛皿中糖层的厚度应不超过1cm。将盖子打开，连同盛皿一并放入烘箱，在105℃的温度下进行干燥,盛皿在烘箱的位置,应根据6.2.1的要求进行调节。把样品准确地干燥3h,在干燥期间必须保证烘箱内没有其他物料。b. 尽快用上述盛皿称取样品9.5～10.5g,加上盖子,称重准确到±0.1mg,将盖子打 开,连同盛皿一并放入烘箱中,在130℃的温度下干燥18min。将盖子盖上，连同盛皿一并从烘箱中取出，并置于干燥器中，冷却至室温(*多可比室温高出2℃)。将盛皿取出称重,应准确到±0.1mg。不必干燥到恒重。但必须确保在测定的任何阶段，都不能有砂糖的有形损失。盛皿 均须用干洁的坩锅夹夹拿。注：a法为仲裁法。
6.3.2 计算及结果表示
白砂糖样品的干燥失重按式(10)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
　　　　　　　　w2-w3
　　干燥失重 = ━━━ ×100 ……………………………(10)
　　　　　　　　w2-w1
式中:w1--盛皿的重量,g;
w2--盛皿及干燥前样品的质量,g;
w3--盛皿及干燥后样品的质量,g。
如果两份样品的结果不超过测定平均值的±10%范围,可认为是可取的;凡是两份测定结果超出此范围,必须重做。
7 色值的测定
7.1 方法提要 将糖液调至ph7.0,经滤膜过滤(购自上海摩速科学器材有限公司)后,在420nm波长条件下测量溶液的吸光系数,将吸光 系数的数值乘以1000,即为icumsa色值,结果定为icumsa单位(iu)。
7.2 仪器、设备
7.2.1 分光光度计应符合下列规格。测量范围:透过率0～100%。波长误差:在420nm处波长误差不大于±1nm。
7.2.2 比色皿:厚度应选择使仪器透光度读数在20～80%之间,可以使用配套的比色皿,查明配套使用的同一光径比色皿间的透光度之差不大于0.2%(在440nm波长下,用含铬量30μg/ml的重铬酸钾标准溶液进行检定)。
7.2.3 阿贝折射仪应符合下列规格。折射率测量范围：1.300～1.700。分划板上折射率*小分度值：0.001。糖量浓度测量范围(%): 0～95。分划板上糖量浓度(%)*小分度值：0.5。
7.2.4 ph(酸度)计:分度值或*小显示值:0.02ph。
7.2.5 滤膜过滤器(购自上海摩速科学器材有限公司):滤膜应当厚簿均匀,膜面上分布着对称、均匀、穿透性强的微孔,孔径为0.45μm,孔隙度达80%,孔道呈线性状而互不干扰,滤膜与直径150mm糖品过滤器配套使用。
7.3 步骤
7.3.1 测定 称取样品100.0g于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解,移入200ml容量瓶中,加蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,然后加蒸馏水至标线,摇匀,用约0.01mol/l氢氧化钠或0.01mol/l盐酸溶液调整其酸值至ph7.0±0.1。倾入已预先铺好0.45μm孔径微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,收集滤液应不少于50ml,用折射仪测定滤液的折光锤度,然后用比色皿装盛糖液,在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度。并用经过过滤的蒸馏水作为零点色值的参比标准。
7.3.2 计算及结果表示 白砂糖样品的色值按式(11)计算,单位为iu,计算结果取到个数位。 　　　　　　　　　a
　　国际糖色值=━━━×1 000……………………………………(11)
　　　　　　　　b×c
式中:a--在420nm波长测得样液的吸光度;
b --比色皿厚度,cm;
c--样液浓度(由改正到20℃的折光锤度查表2求得),g/ml.
表 2 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数(在空气中)对照表
折光锤度 浓 度 折光锤度 浓 度 折光锤度 浓 度 折光锤度 浓 度
bx g/ml bx g/ml bx g/ml bx g/ml
40.0 0.470 2 41.3 0.488 2 42.6 0.506 5 43.9 0.524 9
40.1 0.471 5 41.4 0.489 6 42.7 0.507 9 44.0 0.526 3
40.2 0.472 9 41.5 0.491 0 42.8 0.509 3 44.1 0.527 8
40.3 0.474 3 41.6 0.492 4 42.9 0.510 7 44.2 0.529 2
40.4 0.475 7 41.7 0.493 8 43.0 0.512 1 44.3 0.530 6
40.5 0.477 1 41.8 0.495 2 43.1 0.513 5 44.4 0.532 1
40.6 0.478 5 41.9 0.496 6 43.2 0.515 0 44.5 0.533 5
40.7 0.479 9 42.0 0.498 0 43.3 0.516 4 44.6 0.534 9
40.8 0.481 2 42.1 0.499 4 43.4 0.517 8 44.7 0.536 4
40.9 0.482 6 42.2 0.500 8 43.5 0.519 2 44.8 0.537 8
41.0 0.484 0 42.3 0.502 2 43.6 0.520 6 44.9 0.539 2
41.1 0.485 4 42.4 0.503 6 43.7 0.522 1
41.2 0.486 6 42.5 0.505 1 43.8 0.523 5

8 混浊度的测定
8.1 方法提要 当单色光透过含有悬浮粒子(混浊)的溶液时,由于悬浮粒子引起光的散射,单色光 强度产生衰减,以光的衰减程度减去颜色的影响表示溶液的混浊度。
8.2 仪器、设备 同7.2条。
8.3 步骤 取已调ph待测色值的未过滤糖液,在与测定色值相同的条件下(420nm波长),测其吸光度,并按式(12)计算其衰减指数。
a 衰减指数= b×c×1 000……………………………………(12)
式中:a--在420nm波长测得未过滤的样液吸光度;
b--比色皿厚度,cm;
c--样液浓度,即0.5g/ml。
8.4 计算及结果表示 白砂糖样品的混浊度按式(13)计算,单位为度,计算结果取到个数位。
　　　　x1 -x2
混浊度=───── ……………………………………(13)
　　　　　20
式中:x1--过滤前溶液衰减指数,iu;
x2--微孔膜过滤后糖液色值指数,iu;
注:色值指数即国际糖色值。
9 不溶于水杂质的测定
9.1 方法提要 用过滤孔径不大于40μm的坩埚式玻璃过滤器,上面铺一层约5 mm厚的用稀盐酸溶 液洗涤并以水冲洗干净的玻璃丝(或与滤板相配合的紧密绒布或毛布),将糖液减压抽滤,再以较大量的蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣,然后干燥至恒重。
9.2 仪器、设备
9.2.1 坩埚式玻璃过滤器:孔径40μm.
9.2.2 烘箱。
9.2.3 玻璃干燥器。
9.2.4 分析天平:**度达±0.001g。
9.3 试剂
9.3.1 1%a-萘酚乙醇溶液。
9.3.2 浓硫酸。
9.4 步骤
9.4.1 测定 称取样品500.0g于1 000ml烧杯中(如混有包装物纤维、绒毛等应除去然后称重)。 加入不超过40℃的蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入上述准备好的玻璃过滤器中进行减压过滤。以水充分洗涤滤渣,用a-萘酚乙醇溶液检查,至洗涤液不含糖分为止。将过滤器连同滤渣置于125～130℃的烘箱中干燥后,取出置于干燥器中,冷却至室温,进行**称重,以后每继续烘干约半小时,冷却称重一次,直至相继两次质量不超过0.001g,可认为达到恒重,记录其质量。
9.4.2 计算及结果表示 每千克白砂糖样品所含不溶于水杂质毫克数按式(14)计算,计算结果取到个数位。
不溶于水杂质=(w2-w1)×2 000………………………………(14)
式中:w1--干燥过滤器连同过滤介质共重,g;
w2--干燥过滤器连同过滤介质与水不溶物共重,g。

附加说明：
　　　　本标准由中华人民共和国轻工业部提出。
　　　　本标准由轻工业部甘蔗糖业科学研究所负责起草。
　　　　本标准由轻工业部甘蔗糖业科学研究所归口。
　　　　本标准主要起草人陈骏佳、李墉、郑长庚。

国家技术监督局1991-09-10批准 1992-08-01实施